【Application Note】快速、高效、高通量的土壤全氟化合

 
 

引言

 

由于全氟化合物(PFAS)的持久性,人们对其在环境中的日益关注。关于PFAS的法规越来越多。为了这个行业的利益,拥有一种统一的方法来准确测定土壤以及其他固体基质中的PFAS含量非常重要。此外,实验室正在分析的样品数量和类型正在迅速增加。考虑到PFAS容易受到污染以及这些化合物在土壤中的低浓度,提取PFAS可能是具有挑战性的。现有的技术主要是手动方法,既不快速也不简单或高效。在本研究中,我们探讨了一种使用微波技术的高通量提取系统作为传统PFAS样品制备技术的替代方案。这种方法可以在不到一个小时的时间内有效地从固体基质中提取PFAS。提取物要么按照EPA 1633进行净化处理,要么稀释后进行分析。对于PFAS土壤认证参考物质(CRM),两种提取后的工作流程都呈现了可接受的提取回收率和重复性。

 

材料和仪表

 

• 在一次性离心管中提取

• CRM:ERA(Waters公司的子公司)土壤中的全氟和多氟烷基物质(项目#604)

• 内标物:Wellington加标PFAS提取标准品

• n=4,适用于所有提取样品

 

图1.带有40位离心管转盘的MARS 6

 

方法

 

1. 将5克样品+ 50 µL内标物称入离心管中,平衡30分钟。

2. 向离心管中加入20毫升0.3%的甲醇氨水,并盖上盖子。

3. 涡旋混合。

4. 将离心管放置在MARS 6™转盘上。在“方法”屏幕上输入以下参数:温度:65°C,斜升时间:15分钟,保持时间:15分钟。按下“开始”按钮。系统将自动执行编程的方法并在完成后使样品冷却。

5. 以2800 RPM的速度离心样品和提取物10分钟。

6. 取出一部分提取物用于稀释分析。剩余的提取物进行固相萃取净化,按照EPA方法1633中的净化程序进行操作。

7. 使用Waters Xevo TQ Absolute™进行分析。

 

结果

表1.CRM土壤提取物的可接受PT性能,无论是否使用SPE净化

 

表2.提取土壤CRM的回收率和相对标准偏差,无论是否使用SPE净化

 
 
 

图2.提取土壤CRM的回收率与认证值比较

 

图3.萃取内标的回收率

 

 

图4.萃取内标的回收率

 

 

结论

 

MARS 6配备了一个40位离心管转盘,能够成功地从土壤CRM中提取PFAS。整个提取过程,一批处理40个样品,不到一个小时即可完成,实现了快速高效的高通量PFAS提取。此外,研究还表明,使用和不使用SPE净化都可以获得相似的结果。这种方法利用批量微波系统,为固体基质的PFAS测试提供了一个简单易行的解决方案,可以很容易地整合到任何实验室工作流程中。

 

致谢

 

我们感谢沃特世公司对提取物进行分析。

 

 
 
 

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