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硼酸盐熔融(电熔融炉/熔片机/熔样机)的发展历史

硼酸盐熔融(电熔融炉/熔片机/熔样机)的发展历史

2018/01/01 01:03
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X 荧光分析仪自发明以来,分析样品的前处理就一直是 X  荧光光谱分析的重要组成部分,分析样品的前处理经历了抛光法、压片法到熔融玻璃片法的技术进化,熔融玻璃片法也经历了燃气加热熔融到电加热熔融(电熔融炉/熔片机/熔样机)的技术演进。

在 1948 年至 1955 年间的早期的 XRF 分析中,所有块状样品在进人光谱仪测量前,必须抛光成平的,或磨细成粉末,或将粉末压成片。采用这种步骤制备样品时,通常有两种明显的误差来源:表面的瑕疵以及(特别是)化学不均匀性。它们都将导致分析结果的低复现性(精度)。

即使在抛光的金属和合金中不均匀性也是存在的,因为这些样品常常含有两个或更多的化学组成不同的相。在像矿石、岩石、水泥这样的固体材料粉末压片中,样品含有几种矿物,每种矿物都具有不同的化学组成、硬度、形状和尺寸。

多数情况下,矿物效应和表面效应的影响是严重的,不可能达到分析要求的精度。除非采取困难而费时的物理或化学方法来降低样品中颗粒的大小,否则只有当样品和标样的组成和粒度相似时的分析才能相互比较。

为了克服这些不希望出现的效应,KATANAX 公司创始人在1956年发展了“硼砂珠技术”。这一技术是将固体样品通过与一种熔剂熔融而转变成玻璃片,然后再在X射线光谱仪上测量。对于X射线光谱分析,玻璃熔片是一种完美的样品,因为在玻璃熔片中颗粒度效应、矿物效应和样品的不均匀性都消除了。一如最初发展该技术一样,该过程简单且成功率高(几乎100%)。采用现代化的自动电熔融炉/熔片机/熔样机,在一个 7h 的工作日中,以常规方法完全有可能熔制150个样品。

研究人员采用现代化的自动电熔融炉/熔片机/熔样机设计的步骤包括取 0.7g 样品,与 10 g 无水硼砂( Na2B4O7)在铂金坩埚中混合,再在气体喷灯上加热,并不时摇动坩埚,直到混合物熔化,观察熔解均匀后,注入置于己预热到约400℃的铝板上的金属环内。两分钟后,将固化后的硼砂珠推出置于相同温度的石棉板上,让其冷却。用这些熔珠得到的分析结果与老的制样方法比较有惊人的改善,因为熔珠表面平整、完全均匀,并且其样品/熔剂比高达100,实际上没有基体效应。熔解的原子基本以一种“杂质”的形式存在于硼砂玻璃片中。结果是,不论是何种样品,也不论是何种氧化物,测量的 XRF 谱线强度在 0~100% 时和元素浓度成正比。

这种新的、极大改进了现代化的自动电熔融炉/熔片机/熔样机技术迅速被全世界的大量实验室所采用。最初技术的主要缺点是硼砂玻璃的吸湿性。“硼砂玻璃”珠逐渐被一薄层“水合硼砂晶体(Na2B4O7·10H2O)覆盖,使得校正标样除非被存放在干燥器中,否则在重新使用前必须重熔。

随着 XRF 分析技术的发展,轻元素特别是钠的浓度测量变得重要了。考虑到四硼酸锂对X射线有较低的吸收,并且主要的是它基本上不吸湿,硼砂珠技术的使用人员用四硼酸锂(Li2B4O7)代替了四硼酸钠( Na2B4O7)。预热的铂合金模具代替了热板。由于使用了低稀释技术,随之出现了一些其他问题,如结晶、玻璃片的开裂以及难以从模具剥离。研究人员经过多次反复的试验,终于找到了解决的办法,那就是卤化物作为脱模剂的使用,随着LiBr,LiF等卤化物脱模剂的应用,采用现代化的自动电熔融炉/熔片机/熔样机硼酸盐熔融更为完备。

近年来,随着检测精度在化学检测领域的要求更高以及实验室环保更受重视,硼酸盐熔融原有的丙烷,天然气等气体加热技术的缺陷就日益凸显,由于部分国家丙烷气体纯度的欠缺致使加热温度低于预设温度从而熔样不均匀,同时气体加热也会有部分有害气体的排放不符合现代化实验室的环保要求,KATANAX 引领硼酸盐电熔融/熔片机/熔样机技术潮流,世界范围内首度研发成功电熔融炉/熔片机/熔样机,使得硼酸盐熔融更为环保和便捷,实验结果也更为精准。

硼酸盐熔融的发展是一个逐渐进步的过程,在这个过程中 KATANAX 的研究人员为硼酸盐熔融技术的进步做出了巨大的贡献。

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