如何使用 EDGE 提取聚合物样品
发布时间:
2022-02-07
概要:聚合物和塑料是种类繁多的样品,在现代生活中无处不在。感兴趣的分析物可以是添加剂,例如抗氧化剂、阻燃剂、紫外线稳定剂、未反应的聚合物或低聚物,或专有化合物。请使用此方法从塑料样品中提取您感兴趣的分析物。
简介
聚合物和塑料是种类繁多的样品,在现代生活中无处不在。感兴趣的分析物可以是添加剂,例如抗氧化剂、阻燃剂、
紫外线稳定剂、未反应的聚合物或低聚物,或专有化合物。请使用此方法从塑料样品中提取您感兴趣的分析物。
样品类型
塑料颗粒、塑料片材、医疗器械、聚合物纺丝纤维
PET
、
LDPE
、
HDPE
、
LLDPE
、聚丙烯、
PVC
、
TPE
样品准备
1.
通过研磨、研磨、切割或某种其他形式的均质化来减小塑料样品的单个粒度。
2.
用
S1
堆叠的
Q-Disc (C9+G1+C9)
组装一个
Q-Cup
。
3.
称量所需的样品量。推荐的样品量为
2 g
或更少。
4.
将
Q-Screen
放在
Q-Cup
的顶部并使用
Q-Screen
工具将其插入。
EDGE萃取
5.
通过灌注适当的溶剂来制备
EDGE
。 建议使用非极性溶剂与极性质子或极性非质子溶剂以
(1:1)
的比例混合。
建议使用目前正在使用的溶剂混合物。
注意:不应使用完全溶解塑料样品的溶剂,因为它们会导致管路堵塞。 如果对溶剂有任何不确定性,首先通
过将少量样品浸入装有溶剂的烧杯或闪烁瓶中来测试溶剂。
6.
使用适当的溶剂对下述
EDGE
方法进行编程。
7.
使用下面的
EDGE
方法提取样品。
萃取的后续工作
8.
从架子上取下萃取瓶。
注意:如果提取物是混浊的,这可能表明聚合物在提取的高温下部分溶解在溶剂中,并在冷却后从溶
液中析出。
9.
使用蒸发器将提取物干燥至所需体积。
10.
将提取物转移到
LC
样品瓶中,并使用
LC-MS
或
LC-UV
进行分析。
方法开发技巧
- 由于塑料可能会熔化并通过过滤器,因此最佳做法是从低温开始,成功提取后提高 10°C。
- 提取后样品可能会发生物理变化。样品的常见变化包括:溶胀、熔化和透明度增加。如果确实发生了变化,
- 则不应进一步提高提取温度。
- 如果溶剂混合物太容易溶解样品,请尝试减少混合物的非极性部分,以使用更高比例的极性质子溶剂或极性
- 非质子溶剂。
- 如果此方法的回收率低于预期,请考虑增加保持时间或增加额外的循环。
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