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SPEX高通量组织研磨机改良QuEChERS方法,更接近真值

SPEX高通量组织研磨机改良QuEChERS方法,更接近真值

2018/11/01 12:12
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  QuEChERS方法是2003年由美国农业部的化学家Anastassiades和Lehotay等研究建立的一种能有效分离水果、蔬菜中痕量农残的样品前处理技术。QuEChERS是Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged和Safe的缩写,顾名思义,这种前处理方法具有操作简便、溶剂使用量少、污染小等优势。

  Anastassiades曾在采访中说道:“In this regard, the $5000 chopper used for sample comminution is more important than the $300000+ worth of LC–MS and GC–MS instruments used for analyses.”他表示,对于QuEChERS来说,一台好的研磨机的价值远高于30万美元的LC-MS/GC-MS

  SPEX公司的Geno 高通量组织研磨机专为动植物组织快速匀浆研制。使用Geno 高通量组织研磨机改良QuEChERS前处理方法,一键式操作,可调频率最高可达1750rmp,1-2分钟完成样品均质化过程,可有效简化提取步骤和提取时间。特殊的垂直振荡专利技术,在均质的同时还可研磨样品,使提取剂充分与样品中的农药残留结合,检测结果更接近真值。超高通量的Geno 高通量组织研磨机最多可同时处理16个50mL样品瓶,更高效,样品间重复性、一致性更好。

  SPEX公司的应用工程师使用Geno 高通量组织研磨机改良后的QuEChERS方法与传统方法进行了对比实验,实验结果表明,Geno 高通量组织研磨机改良后的QuEChERS方法在简化操作之余,还有效的提升了回收率,实验过程及结果如下所示。

  为使实验样品更具代表性,本实验选用草莓(软性)、苹果(密度和硬度大)、芹菜(富含纤维),切成6-12mm的小段混匀,称取15.1g,放入50mL离心管中(每种样品设置4个平行)。每个样品瓶中小心加入250μl的农药混标(SPEX CertiPrep公司货号为CAL-CARB-13标准溶液,浓度:40μg/ml,基底:二氯甲烷),盖上盖子,用手轻轻摇晃15s,以确保整个样品的农药溶液与样品混匀,4℃冰箱静置过夜。

 

传统QuEChERS方法:

  将4个离心管中样品合在一个搅拌机中,均匀地破碎混合,重新称量15.1g转移至相同的离心管中。加入6g无水MgSO4、1.5g无水醋酸钠和15mL乙腈(含1%冰醋酸),盖上盖后手摇1min。草莓管中呈粉红色、苹果提取物为淡黄色、芹菜是饱和绿色。

  而后3500rmp离心3min,取上清液分成两等分,加入15mL离心管中(每个样品5ppm杀虫剂),加入25mgPSA和5mgGCB,盖盖后手摇30s,3200rmp离心1min后取上清液。经过浓缩净化后,上机检测。

 

Geno 高通量组织研磨机改良QuEChERS方法:

  在每个样品瓶中加入3粒陶瓷研磨珠(货号2183)和5mL乙腈(含1%冰醋酸),放在Geno 高通量组织研磨机上1500rmp研磨2min,草莓样品已经呈浆状,苹果和芹菜较硬,研磨6min可以达到一致性很好的糊状。(添加少量的溶剂如5mL乙腈,可以起到润滑的作用,使研磨效果更佳。)然后,加入6g无水MgSO4、1.5g无水醋酸钠、10mL乙腈(含1%冰醋酸),重新盖好盖子,放在Geno 高通量组织研磨机上1500rmp均质1min。可以看到草莓管中的液体是粉红色的,苹果的是淡紫色的,芹菜是饱和的绿色,所有材料都是混合均匀、可流动的。

  而后3500rmp离心3min,取上清液分成两等分,加入15mL离心管中(每个样品5ppm杀虫剂),加入25mgPSA和5mgGCB,盖盖后Geno 组织研磨机上1500rmp均质30s,3200rmp离心1min后取上清液。经过浓缩净化后,上机检测。

 

极简Geno 改良QuEChERS方法

  为了简化QuEChERS前处理步骤,SPEX应用工程师还做了这样的尝试,将6g无水MgSO4、1.5g无水醋酸钠、15mL乙腈(1%冰醋酸)添加到含15.1g的草莓离心管中,盖上盖子在Geno组织研磨机上1500rmp研磨4min,经过浓缩净化后,上机检测。草莓很好的与提取剂混合在仪器,但在苹果和芹菜的样品实验中并不理想,盐和部分样品结合在一起时,研磨介质对样品的研磨效果受阻,只实现了部分磨削。

 

样品分析

              两种方法浓缩净化后对样品颜色的对比

 

草莓样品

苹果样品

芹菜样品

传统QuEChERS方法

粉红色

棕色

淡黄色

Geno改良QuEChERS方法

红色

金黄色

黄色

  使用HP 5890-GC,CV-5柱、5972-MSD检测器分析,35-450m/z,信噪比3:1,样本容量1ul。

  最终每个样本中标准农药浓度为5ppm,表1是三个样品中各农药的浓度检测结果。

 

 

     

1中显示了草莓样品的检测结果。            2中显示了苹果样品的检测结果。

3中显示了芹菜样品的检测结果。

 

  可以明显看出,使用Geno高通量组织研磨机均质化的样品,检测结果均优于传统方法。百菌清类的农药使用Geno处理的样品也没有检测到其含量,优于本次实验中使用的方法没有针对特定类型的农药进行优化,有些农药不稳定也不足为奇。

  有趣的是图2苹果样品的检测结果中,Geno处理的样品二苯胺的检测值是6.2ppm,比样品中引入的标准5ppm还要大,而传统方法只检测到了3.8ppm。二苯胺类杀虫剂在苹果种植中使用率很高,高于标准的部分,很有可能是苹果样品中自带的。充分证明Geno高通量组织研磨机处理的样品,农药残留检测结果更接近样品的真值。

 

结论:

  同样的样品,同样的方法,Geno高通量组织研磨机改良方法制备的样品,农药回收率明显高于传统QuEChERS方法。Geno组织研磨机频率可调,在制备过程中,所有样品都以同样的方式振动,样品均一性、重复性更好,消除可变因素。Geno组织研磨机一次可进行16个50mL离心管的研磨混匀,超高通量,可以有效的减少样品制备的时间,使实验更轻松。使用Geno组织研磨机做均质化,还可以在均质的同时进行研磨,使提取剂与样品充分结合,提高提取效率和提取精度。

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