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SPEX高通量组织研磨机改良QuEChERS方法测定蜂蜜中的新烟碱

SPEX高通量组织研磨机改良QuEChERS方法测定蜂蜜中的新烟碱

2018/11/19 09:44
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开普敦大学

新烟碱是一种相对较新的杀虫剂,作为有机磷、氨基甲酸酯和除虫菊精类杀虫剂的替代品而被引入。它们的新机能模式与烟碱型乙酰胆碱受体绑定,对其起着不可逆转的作用,导致昆虫发生瘫痪或死亡。自20世纪90年代引进以来,新烟碱在农作物保护中得到了广泛的应用。然而,由于对环境和生态的影响,特别是在蜜蜂死亡和蜂群崩溃失调病(CCD)中的作用,新烟碱受到越来越多的关注。据报道,新烟碱类残留物可以在花粉和被处理过的植物的花蜜中积累,并对蜂蜜产生潜在的风险。此外,新烟碱类残留物可以转移到来自蜜蜂的衍生品中,包括受欢迎的食物原料蜂蜜。由于其潜在的不良影响,欧盟实行临时禁令,2年内禁止使用三种新烟碱(可尼丁、塞速安和益达胺)农药。

此应用方法可简单、快速、经济、有效的测定蜂蜜中7种新烟碱类杀虫剂。使用SPEX GG2010组织研磨处理实验样品,只需1min,即可得到均匀一致的样品。将蜂蜜溶解于水中,使用柠檬酸盐缓冲液按照QuEChERS方法提取。将样品提取液经过SPE的PSA/C18吸附柱,去除无用的基质、色素、糖类等物质。使用UHPLC-MS/MS分析样品。最终得到处理的样品和未处理的样品在两个浓度水平(10和50ng/g)下的回收率数据。1-250ng/g基质配制校准曲线,用于定量校准。平均回收率在82-113%之间,而相对标准偏差不到10%。

实验方法:

开普敦大学部分药包剂编号:
ECQUEU7-MP:聚酯膜包裹4g MgSO4、1g NaCl、0.5g柠檬酸氢二钠、1g无水柠檬酸三钠
CUMPSC18CT:150mg MgSO4、50mg PSA、50mg C18柱芯,2mL dSPE 管
SLDA50ID21-18UM:Selectra公司DA,50×2.1mm,1.8μm UHPLC柱
SLDAGDC20-18UM:Selectra公司DA,10×2.0mm,1.8μm保护柱
SLDGRDHLDR:保护柱架

样品提取:
1、称取10g蜂蜜样品,放入50mL聚丙烯离心管中
2、加入内标(不同组别加入不同内标)
3、加入10mL去离子水,摇匀至蜂蜜溶解
4、加入10mL乙腈
5、加入ECQUEU&-MP聚酯薄膜药包,使用SPEX公司Geno/Grinder2010破碎均质1min
6、放入离心机中,离心力大于3000xg,离心5min

样品纯化:
1、将1mL离心上清液CUMPSC18CT dSPE管中
2、圆周旋涡混匀样品30s
3、放入离心机中,离心力大于3000xg,离心2min
4、取500-600μL纯化后的上清液至自动进样器样品瓶中

仪器参数:

 

结果:

使用Geno2010高通量组织研磨机处理过的蜂蜜样品,回收率在92.3-113.4%之间,标准偏差不到6%。

未使用Geno2010高通量组织研磨机处理的蜂蜜样品,回收率在82.2-100.1%之间,标准偏差在10%以内。

 

参考文献:

[1] C. Lu, K. M. Warchol, R. A. Callahan, Bullentin of Insectology, 67, 125- 130, 2014.

[2] T. Iwasa, N. Motoyama, J. T. Ambrose, R. M. Roe, Crop Protection, 23, 371-378, 2004.

[3] M. P. Galeano, M.Scordino, L. Sabatino, et al., International Journal of Food Science, Vol. 2013, Article ID 863904, 7 Pages, 2013.

[4] Commission Regulation(EU) No 485/2013, Official Jourmal of the European Union, L 139, 12-26, 2013.

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