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冷冻研磨-微波消解-ICP-MS法检测葡萄干等样品中的重金属含量
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冷冻研磨-微波消解-ICP-MS法检测葡萄干等样品中的重金属含量

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概述

     由于越来越多的人意识到干果的营养价值和方便性,干果市场持续增长显著。干果是指通过自然晒干或其他方法去除水分的水果。一般来说,干果含有对健康有益的抗氧化剂和纤维。但一些干果,如蔓越莓或红果,添加了糖,用于改善味道,却远没有葡萄干健康。

     据报道,葡萄、葡萄酒以及其他产品中都含有有毒重金属,尤其是砷。葡萄吸收自然存在于土壤中的砷,或者来自于过去使用的含砷和其他重金属的杀虫剂。在干果中,浓度可能更高。在这项研究中,我们将调查葡萄干,苏丹葡萄干和黑加仑干,这些基本上都是葡萄干。黑加仑干是黑加仑的果干,自然晒干像葡萄干。苏丹葡萄干浸泡在水油混合物中,快速晾干,使其呈现金黄色。新鲜的蔓越莓提供了丰富的营养价值,包括维生素C和K,对血液凝结有促进作用,但干蔓越莓几乎没有这些营养。在这次研究中,我们将检测这些干果,看看我们的零食中含有哪些重金属元素。

介绍

 
 

实验材料

SPEX CertiPrep标准溶液

CLMS-1: ICP-MS多元素溶液

CLMS-2: ICP-MS多元素溶液

CLMS-3: ICP-MS多元素溶液

CLMS-4: ICP-MS多元素溶液

CL-ICV-1:初始校准验证标准

样品

葡萄干、苏丹葡萄干、黑加仑干、樱桃、蔓越莓(所有样品均购自英国、新泽西和北卡罗来纳州的超市)

 

 

仪器

SPEX 6875D 液氮冷冻研磨仪

CEM Mars 6 微波消解仪

ICP-MS 电感耦合等离子体质谱仪

 

试剂

高纯度硝酸(HNO)、去离子水(18 MΩ)

样品前处理

 

       在过去的几年里,研究发现葡萄和葡萄制品(像葡萄汁和葡萄酒等)重金属污染严重。最近的研究表,明苹果汁和葡萄酒中均发现砷超标。砷基农药,特别是砷酸铅,在20世纪80年代末和90年代初在世界各地广泛使用。尽管砷残留从世纪之交开始就被认为是一个潜在的问题,但砷酸铅仍是美国使用最广泛的杀虫剂之一,在20世纪40年代时,它已被应用于数百万英亩的农作物上。砷酸铅是果园中最常用的农药,许多果农现在仍在使用,因此砷污染的可能性依然存在。重金属农药最初被设计成持久性的农药,以至于在被禁用几十年后,仍会造成环境和健康问题。在本研究中,我们从美国、英国和德国的不同商店中获取了一些常见的有机葡萄干、普通葡萄干、苏丹葡萄干和黑加仑干等。样品经微波消解后,使用ICP-MS测定重金属含量。

 
 
 

最初的样品制备

将部分样品在SPEX SamplePrep液氮冷冻研磨仪中磨碎

 

研磨条件:

2g样品

预冷:20min

研磨:2min

间歇:1min

循环:5次

研磨频率:15次/s

     SPEX液氮冷冻研磨仪将样品始终浸在液氮中研磨,样品始终处于-196℃环境中,被认为是“终极研磨手段”,能很快将样品粉碎,且出样粒度小,更有利于消解。本实验将部分样品经冷冻研磨而后消解,与直接消解做对比,测试Mars6是否可以完全消解样品。

     使用 MARS Xpress 消解罐的 Mars6 能够完全消化混合批次的所有样品。下图显示了一个代表温度/功率曲线在210℃的设定温度,保持时间为15分钟。从图中条形图可以看出,所有的容器都达到了相同的温度,保证了每个样品的完全消化。Mars6内置的食品法是一种非常通用的方法,它使用了精确的功率,以便在保证同一批次样品处理效果相同。Mars6 调节到210℃为最大温度时,可完全消解样品,使用液氮冷冻研磨仪研磨的样品得到的结果与未研磨结果差异很小。

  • 总体来讲,大部分样品是安全的;
  • 但有些样本的有毒重金属含量比其他样本高很多,可能与水果生长的环境条件有关;
  • 长期食用超过推荐量的水果、或水果制品,可能会导致食用重金属浓度超出安全限值;
  • 蔓越莓样品结果的相对一致性可能与它们生长的地理区域有关;
  • 葡萄干对人体健康的危害,似乎不会比葡萄或葡萄酒对砷的危害更大。
 

样品消化分析

使用MARS Xpress Plus消解罐,在CEM MARS 6 iWave微波消解仪中,加入10ml高纯度硝酸,再放入0.25 g样品,采用Mars6内置“食品”方法,对样品进行消解。

 

温度:210.0℃

升温:20min

保存:15min

功率:220 - 1800 W

 

消化后样品稀释至30 mL,再按1:10稀释后进行ICP-MS分析

 

结论

 

表1  安捷伦ICP-MS参数

 

Mars6 功率和温度曲线图

表2  干果中重金属含量统计表

     表2干果中重金属含量统计表显示了各种干果中重金属的浓度。令人感到兴趣的是某些有毒重金属的高水平,如铅(Pb)、锶(Sr)和砷(As)等。

总结

 

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